ID-MDG-ICP-ToF-MS für die Größenquantifizierung von Nanopartikeln

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M. von der Au, S. Faßbender, M. Chronakis, B. Meermann

Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Fachbereich 1.1 Anorganische Spurenanalytik, Richard-Willstätter-Straße 11, 12489, Berlin

In den vergangenen Jahren ist die Freisetzung von Nanopartikeln in die Umwelt, nicht zuletzt durch ihren rasch anwachsenden Marktanteil, stark gestiegen. Durch die stark abweichenden Eigenschaften von Nanopartikeln gegenüber Bulkmaterialien ist die Erfassung und Bewertung von Nanopartikeln in der Umwelt eine wichtige Fragestellung an die Umweltanalytik.

Eine etablierte Methode zur Erfassung von Art und Größe von Nanopartikeln ist die ICP-MS. Hierbei werden diese als Suspension in das Plasma des Massenspektrometers eingetragen und die Partikel als „Events“ erfasst. Neben dem Einfluss der Matrix, die neben der Überlagerung des Eventsignals auch zur Ionensuppression und damit zur Unterbewertung führen kann, ist auch die Kalibrierung mit ionischen Standards nicht trivial. Hierbei spielt die Transporteffizienz eine große Rolle, da sie bei ionischen Standards einen Einfluss auf die Signalintensität hat, während sie bei Partikeln einen Einfluss auf die Häufigkeit von erfassten Events hat.

Um diese beiden Probleme – Transporteffizienz und Ionensuppression – zu umgehen wurde in dieser Arbeit eine Isotopenverdünnungsmethode (ID) mit einem Microdroplet Generator (MDG) als Eintragssystem gekoppelt an ein ICP-ToF-MS genutzt. Das ICP-ToF-MS hat für die ID den Vorteil, dass in einzelnen Partikeln Isotopenpatterns gemessen werden können.

Am Beispiel von Platinnanopartikeln konnte gezeigt werden, dass es möglich ist über das bekannte Volumen des Tröpfchens, welches durch den MDG erzeugt wurde, mittels Isotopenverdünnung die Größe der verwendeten Partikel korrekt zu bestimmen. Bei dieser Methode entfallen die sonst üblicherweise aufwändig zu bestimmende Transporteffizienz sowie das Ansetzen und Messen einer externen Kalibrierung. Dies macht die entwickelte Methode sehr schnell und robust.

Doktorandenvortrag