S. Winkler, N.-H. Bings

Johannes Gutenberg-Universität Mainz, Department Chemie,

Duesbergweg 10-14, 55128 Mainz

Analytische Plasmen können in der Spektrochemie sowohl als Ionisations- und Anregungsquellen dienen und stellen somit essenzielle Bestandteile von massenspektrometrischen (MS) wie auch optisch-emissionsspektrometrischen (OES) Analysensystemen dar. Eine plasmabasierte Ionisationsquelle für die MS ist die flowing atmospheric pressure afterglow (FAPA), welche auf einer bei Atmosphärendruck realisierten Gleichstromglimmentladung zwischen zwei Elektroden unter kontinuierlichem Heliumfluss basiert, wobei der Probeneintrag in den Bereich hinter der Entladung (afterglow-region) erfolgt, was eine sanfte Ionisierung organischer Analyten ermöglicht.^{[1, 2, 3]} Bei der aktuellen Modifikation der FAPA stellen die Elektroden konzentrische Rohre dar, sodass die Entladung frontal betrachtet einem Heiligenschein ähnelt, woraus sich die namensgebende Bezeichnung halo-FAPA ableitet.^[3]

Der entscheidende apparative Vorteil der halo-FAPA besteht darin, dass die Probe auch direkt in den Entladungsbereich eingebracht werden kann, wodurch diese auch als Anregungsquelle nutzbar und eine Kopplung mit der OES möglich wird. In orientierenden Experimenten, welche eine Erprobung der halo-FAPA-OES für molekülspektrometrische Messungen zum Ziel hatte, konnten im Zuge des direkten Eintrags von organischem Dampf in den Entladungsbereich Emissionsbanden von kohlenstoffbasierten, biatomaren Molekülen beobachtet werden. Dieser Befund könnte prinzipiell die Möglichkeit für den Einsatz der halo-FAPA-OES als gaschromatographisches (GC) Detektionssystem für organische Komponenten eröffnen.

Bisherige Forschungsarbeiten zielten daher auf die Erprobung der halo-FAPA-OES für den Einsatz als Detektionssystem in der GC ab. In diesem Zusammenhang wurde der Fokus einerseits auf die technisch-apparative Entwicklung und andererseits auf die chemische und apparative Charakterisierung der halo-FAPA-OES in Kombination mit der exponential dilution technique (EDT)^{[4, 5]} – welche bereits in der Vergangenheit für die Kalibrierung von gaschromatographischen Detektoren zum Einsatz kam – gelegt.

Im Rahmen dieses Konferenzbeitrages sollen zunächst Ergebnisse zur apparativen Entwicklung und Charakterisierung des EDT-halo-FAPA-OES-Systems präsentiert werden. Darüber hinaus sollen die im Rahmen der chemischen Charakterisierung gefundenen Abhängigkeiten von molekülstrukturellen und physikochemischen Parametern verschiedener Analyten auf erzielbare Güteziffern der EDT-halo-FAPA-OES aufgezeigt und ein Ausblick zur Kopplung des halo-FAPA-OES-Systems mit der GC gezeichnet werden.

[1] F. Andrade, J. Shelley, W. Wetze, M. Webb, G. Games, S. Ray und G. Hieftje, Anal. Chem., 2008, 80, 2646-2653.

[2] J. T. Shelley, J. S. Wiley und G. M. Hieftje, Anal. Chem., 2011, 83, 5741-5748.

[3] K. Pfeuffer, J. Schaper, J. Shelley, S. Ray, G. C.-Y. Chan, N.-H. Bings und G. Hieftje, Anal. Chem., 2013, 85, 7512-7518.

[4] J. Ritter und N. Adams, Anal. Chem., 1976, 48, 612-619.

[5] T. Booher, R. Elser und J. Winefordner, Anal. Chem., 1970, 42, 1677-1679.