D. Paszek, J. G. Deichmann, N. H. Bings, M. Baßler
1Johannes Gutenberg-Universität Mainz, Departement Chemie, Duesbergweg 10-14, 55128 Mainz
2Fraunhofer-Institut für Mikrotechnik und Mikrosysteme IMM, Carl-Zeiss-Str. 18-20, 55129 Mainz
Die Probenzuführung flüssiger Proben in induktiv gekoppelte Plasmen findet in der heutigen Zeit vorwiegend mit pneumatischen Zerstäubern statt. Die Aufgabe solcher Probenzuführungssysteme ist die Konvertierung flüssiger Probenlösungen in ein Aerosol. Das hierbei erzeugte Aerosol besitzt jedoch für die Verwendung mit ICPs keine idealen Eigenschaften, weshalb Sprühkammern zur Optimierung und Filtrierung des Aerosols eingesetzt werden. Dabei entsteht aus dem primären, polydispersen Aerosol ein tertiäres, Aerosol mit geringerer Polydispersität. Neben der nötigen Konvertierung des Aerosols ergeben sich durch die Verwendung von Sprühkammern jedoch auch einige Nachteile: Ein Verlust von bis zu 98 % des Probenmaterials führt zu Empfindlichkeitseinbußen und einem verringerten Nachweisvermögen. Außerdem besteht die Gefahr von Memory-Effekten, was Spülvorgänge zwischen einzelnen Messungen nötig macht und somit die Analysedauer erhöht. [1]
Ein Probenzuführungssystem welches die angesprochenen Nachteile beheben soll, ist der in der Gruppe Bings entwickelte drop-on-demand-Aerosolgenerator (DOD). Dieses System arbeitet nach dem thermal-inkjet-Prinzip und ist in der Lage, mithilfe von Heizimpulsen eine Gasblase zu erzeugen und so diskrete Tropfen auszustoßen. Über die Frequenz der Heizimpulse lassen sich in beliebiger Dosierrate weitestgehend monodisperse Tropfen erzeugen, welche anschließend ins Plasma geleitet werden können. Neben der direkten Erzeugung eines monodispersen Aerosols bietet der DOD außerdem die Möglichkeit der frequenzbasierten Kalibrierung. In früheren Arbeiten konnte dieses Prinzip der Tropfenerzeugung durch Verwendung von modifizierten Druckerpatronen bereits bewiesen werden. [2,3]
Der aktuelle Fokus der Arbeit liegt auf der Entwicklung und Erprobung eines mikrochip-basierten Systems zur Erzeugung des Aerosols. Die Weiterentwicklung des Systems hin zu einem Mikrochip ermöglicht den Betrieb als Durchflusszelle, was zukünftig die Kopplung mit chromatografischen Trennverfahren ermöglichen soll. Aktuelle Herausforderungen bei der Entwicklung sind die Verringerung des Tropfendurchmessers der erzeugten Tropfen und der effiziente Transport des Aerosols ins Plasma. Außerdem spielen technische Aspekte wie die Haltbarkeit der Heizwiderstände und die Viskosität und damit verbundene Stabilität der Probenlösung an der Düse eine Rolle.
[1] N. H. Bings, J. O. Orlandini von Niessen and J. N. Schaper, Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2014, 100, 14–37.
[2] J. O. Orlandini v. Niessen, J. N. Schaper, J. H. Petersen and N. H. Bings, J. Anal. At. Spectrom., 2011, 26, 1781.
[3] J. O. Orlandini v. Niessen, J. H. Petersen, J. N. Schaper and N. H. Bings, J. Anal. At. Spectrom., 2012, 27, 1234.