R. Klauer, A. Fels, N.-H. Bings

Johannes Gutenberg-Universität Mainz, Departement Chemie, Duesbergweg 10-14, 55128 Mainz

Um Proben mit komplexer Matrix, wozu etwa Öle, Metallpulver, Kunststoffe, Blut oder Lebensmittel zählen, hinsichtlich ihres Elementgehalts zu untersuchen, werden diese konventionell in der Regel zunächst mikrowellenassistiert aufgeschlossen, bevor sie anschließend beispielsweise mittels ICP-MS analysiert werden. Bei Aufschlüssen wird die Probe jedoch erheblich verdünnt und es besteht eine erhöhte Gefahr der Probenkontamination und des Analytverlusts während der Durchführung. Weiterhin ist dieses Verbundverfahren zeitaufwendig und benötigt zusätzliche Chemikalien, weshalb aus ökonomischen und ökologischen Gründen alternative Verfahren gefragt sind [1].

Die im Arbeitskreis Bings entwickelte elektrothermische Verdampfungseinheit mit beheizbarer Wolframwendel (W-ETV) hat zum Ziel, als Teil eines Direktverfahrens die Probenvorbereitung zu minimieren. Das System basiert auf einem körbchenförmigen Wolframdraht mit Wolframtiegel-Einsatz, in den die Probe eingebracht werden kann. Neben flüssigen Proben sind auch feste Proben entweder durch direkte Einwaage in den Tiegel (solid sampling) oder in Form einer Aufschlämmung (slurry sampling) zugänglich. Der Draht ist mit einem handelsüblichen Netzteil verbunden und kann nach dem Prinzip der Widerstandsheizung beheizt werden. Durch Variation der Spannung kann ein mehrstufiges Temperaturprogramm eingesetzt werden, das im Idealfall zunächst sowohl das Lösungsmittel entfernt als auch die Probenmatrix vollständig pyrolysiert. Im Anschluss wird das Probenaerosol mithilfe des Argon-Trägergases in das induktiv-gekoppelte Plasma geleitet und massenspektrometrisch analysiert. Durch die kompakte Bauweise des Systems wird außerdem eine Miniaturisierung ermöglicht, die einen einfachen Transport und die Kopplung zu verschiedenen Spektrometern erlaubt. In Kombination mit miniaturisierten Anregungs- und Detektionssystemen ist außerdem eine on-site-Analyse denkbar.

Aktuelle Forschungsarbeiten konzentrieren sich auf Speiseöle als Proben, deren Metallgehalt sowohl die sensorische Qualität beeinträchtigt als auch gesundheitlich relevant ist [2,3]. Mithilfe des neuartigen W-ETV-Systems konnte die Einhaltung von Lebensmittelgrenzen für Blei in verschiedenen Speiseölen erfolgreich überprüft werden.

[1] R.C. Machado, D.F. Andrade, D.V. Babos, J.P. Castro, V.C. Costa, M.A. Sperança, J.A. Garcia, R.R. Gamela und E.R. Pereira-Filho, J. Anal. At. Spectrom., 2020, 35(1), 54.

[2] E.J. Llorent-Martínez, P. Ortega-Barrales, M.L. Fernández-de Córdova, A. Domínguez-Vidal and A. Ruiz-Medina, Food Chem., 2011, 127(3), 1257.

[3] J. R. Castillo, M. S. Jiménez and L. Ebdon, J. Anal. At. Spectrom., 1999, 14(9), 1515.